Standardizarea substanţei farmaceutice hiperforină de dietilamoniu

Abstract

Rezumat Au fost evaluate proprietăţile fi zico-chimice ale substanţei farmaceutice noi Hiperforină de dietilamoniu, izolate din părţi aeriene de sunătoare. Substanţa prezintă pulbere cristalină de culoare albă cu nuanţă surie sau cremă, fără miros şi gust şi conţine cel puţin 97% suma sărurilor de dietilamoniu ale hiperforinei şi adhiperforinei. Este uşor solubilă în etanol 96% şi cloroform, solubilă în etanol 70%, puţin solubilă în acetonitril, practic insolubilă în apă şi hexan. Se topeşte în intervalul de temperaturi 146-153°C. Pentru standardizare au fost elaborate metode chimice şi fi zico-chimice. Metoda HPLC s-a propus pentru identifi carea, dozarea şi determinarea impurităţilor înrudite. Analiza se efectuează pe coloana Kromasil 100 C-4, 5 mm, 100 x 4,6 mm, utilizând faza mobilă: 85% acetonitril în soluţie acid trifl uoracetic 0,05% sau acid acetic 0,5%, cu detecţia în UV la 274 nm. De asemenea, pentru analiza cantitativă au fost elaborate metodele spectrofotometrică în UV şi titrimetrică. The physicochemical properties of a new pharmaceutical substance hyperforin diethylammonium, isolated from aerial parts of St. John’s wort, have been studied. The substance represents a white crystalline powder with a grey or cream nuance, without odour or taste, that contains not less than 97% sum of hyperforin and adhyperforin diethylammonium salts. It is easy soluble in 96% ethanol and chloroform, soluble in 70% ethanol, slightly soluble in acetonitrile, practically insoluble in water and hexane. The melting interval is 146-153°C. Chemical and physicochemical methods have been developed for standardisation. The HPLC method was offered for identifi cation, quantitative analysis and determination of impurities. Analysis is carried out on column Kromasil 100 C-4, 5 mm, 100 x 4,6 mm, using the mobile phase: 85% of acetonitrile in 0,05% solution of trifl uoroacetic acid or 0,5% solution of acetic acid, with UV detection at 274 nm. UV spectrophotometerical and titrimetrical methods have been also developed for quantitative analysis. Изучены физико-химические свойства новой лекарственной субстанции диэтиламмониевой соли гиперфо- рина, выделенной из надземных частей зверобоя продырявленного. Субстанция представляет кристаллический порошок белого цвета с сероватым или кремовым оттенком, без запаха и вкуса и содержит не менее 97% суммы диэтиламмониевых солей гиперфорина и адгиперфорина. Она легко растворима в 96% этаноле и хлороформе, растворима в 70% этаноле, мало растворима в ацетонитриле, практически нерастворима в воде и гексане. Плавит- ся в интервале температур 146-153°C. Для стандартизации были разработаны химические и физико-химические методы. Метод ВЭЖХ был предложен для идентификации, количественного анализа и определения примесей. Анализ осуществляется на колонке Kromasil 100 C-4, 5 мкм, 100 x 4,6 мм с использованием подвижной фазы: 85% ацетонитрила в 0,05% растворе трифторуксусной кислоты или 0,5% растворе уксусной кислоты, с УФ детекцией при 274 нм. Для количественного анализа были разработаны также методы УФ спектрофотометрии и титриме- трии.