Elaborarea și validarea metodei spectrofotometrice în ultraviolet și vizibil de dozare a dioxoindolinone

Abstract

Abstract. Dioxoindolinone is an isatin derivative and has important pharmacological potential for use in the treatment of psychiatric disorders. The research was initiated with the aim of developing and validating a dioxoindolinone dosing method. 3 series of dioxoindolinone were used in the study; internal reference standard of 1’-(2-oxo-propyl)-spiro[[1,3]dioxolane-2,3’-indolin]-2’-one - substance, purified by recrystallization (concentration 99.98%); spectro-photometer UV-1800 Shimadzu, Germany; 96% ethyl alcohol with the degree of purity: chemically pure (Sigma Aldrich). The ultraviolet and visible spectrophotometric method developed was validated according to parameters: linearity, accuracy, precision and robustness. Linearity is proven for concentrations of 10-50 µg/ml, the linear regression equations are y=0.0174x-0.038, y=0,0173-0,011, y=0,0179+0,031; R²=0.9994-0.9998. The method was found to be accurate (average recovery values at concentration levels of 80%, 100% and 120% were close to 100%. The accuracy of the method was expressed by repeatability and intermediate precision. The variation of spectrophotometric conditions established that the method is robust for all validation parameters, RSD was less than 1.

Rezumat. Dioxoindolinona este un derivat al izatinei și prezintă un potenţial farmacologic important pentru a fi utilizat în tratamentul tulburărilor psihice. Cercetarea a fost initiată cu scopul de a elabora și valida o metodă de dozare a dioxoindolinonei. În studiu s-au utilizat 3 serii de dioxoindolinonă; standard de referinţă intern de 1›-(2-oxo-propil)-spiro[[1,3]dioxolane-2,3›-indolin]-2›-onă - substanţă, purificat prin recristalizare (concentraţia 99,98%); spectrofotometrul UV-1800 Shimadzu, Germania; alcool etilic 96% cu gradul de puritate: chimic pur (Sigma Aldrich). Metoda spectrofotometrică în ultraviolet și vizibil elaborată a fost validată după parametrii: liniaritate, exactitate, precizie și robusteţea. Linearitatea este dovedită pentru concentraţii de 10-50 µg/ ml, ecuaţiile de regresie liniară sunt y=0.0174x-0.038, y=0,0173-0,011, y=0,0179+0,031; R²=0.9994-0.9998. S-a stabilit că metoda este exactă (valorile medii de recuperare la niveluri de concentraţie de 80%, 100% și 120% au fost aproape de 100%. Acurateţea metodei a fost exprimată prin repetabilitate și precizie intermediară. Variaţia condiţiilor spectrofotometrice a stabilit că metoda este robustă pentru toţi parametrii de validare, RSD a fost mai mic de 1.