Thin layer chromatographic separation of isohydrafural and methyluracyl in mechanical combination and ear drops

Abstract

Background. The combined ear drops represent an advantage over the monocomponent ones due to their polyvalent action. The thin layer chromatography (TLC) method is used to separate the active principles. Objective of the study. Separation and identification of isohydrafural and methyluracil in mechanical combination and pharmaceutical form by TLC. Material and Methods. Experimental series of isohydrafural (IHF), methyluracil (MU) (Sigma Aldrich, USA), chromatographic plates "Silufol", chromatography chamber, solvents, reagents according to the European Pharmacopoeia. Results. Mobile phases were used: chloroform-acetone (70:30), 1-butanol-diethyl ether-acetone (10:85:5), ethyl acetate-hexane (2:1), glacial acetic acid-water-butanol (1:1) 1:4), chloroform-methanolglacial acetic acid (90:8:8 and 95:10:2). During the analyzes, 4 working techniques were used with the detection of spots in UV light at different wavelengths, spraying with pyridine and pdimethylaminobenzaldehyde solutions. The mobile phase ethyl acetate-hexane (2:1) was selected for the qualitative analysis of the compounds in mechanical mixture (I) and the pharmaceutical form (II). The values of the retention factors are: I-IHF-Rf = 0,37; MU-Rf = 0,72 and II-IHF-Rf = 0,35; MU-Rf = 0,70. Conclusion. The elaborated working technique will be included in the quality specification of the combined ear drops for the identification of IHF and MU.

Introducere. Picăturile auriculare combinate reprezntă un avantaj față de cele monocomponente prin acțiunea lor polivalentă. Pentru separarea principiilor active este utilizată metoda cromatografiei pe strat subțire (CSS). Scopul lucrării. Separarea și identificarea izohidrafuralului și metiluracilului în combinație mecanică și formă farmaceutică prin CSS. Material și Metode. Substanțe farmaceutice izohidrafural (IHF) serie experimentală și metiluracil (MU) (Sigma Aldrich, SUA), plăci cromatografiece „Silufol”, cameră de cromatografiere, solvenți, reagenți în conformitate cu Farmacopeea Europeană. Rezultate. Au fost utilizate fazele mobile: cloroform-acetonă (70:30), 1- butanol-eter dietilic-acetonă (10:85:5), etilacetat-hexan (2:1), acid acetic glacial-apă-butanol (1:1:4), cloroform-metanol-acid acetic glacial (90:8:8 și 95:10:2). În cadrul analizelor s-au folosit 4 tehnici de lucru cu detecția spoturilor în lumină UV la diferite lungimi de undă, pulverizare cu soluții de piridină și p-dimetilaminobenzaldehidă. Faza mobilă etilacetat-hexan (2:1) a fost selectată pentru analiza calitativă a compușilor în amestec mecanic (I) și forma farmaceutică (II). Au fost obținute valorile factorilor de retenție: I-IHF-Rf = 0,37; MU- Rf = 0,72 și II-IHF-Rf = 0,35; MU- Rf = 0,70. Concluzii. Tehnica de lucru elaborată va fi inclusă în specificația de calitate a picăturilor auriculare combinate pentru identificarea IHF și MU.