Parametrii de validare a unei metode HPLC de dozare

Abstract

Introducere. HPLC este o metodă fizico-chimică care poate detecta, separa și cuantifica substanțele medicamentoase. Conform USP ediția a 28-a, validarea unei metode analitice este un proces care stabilește prin studii de laborator condițiile necesare pentru a fi aplicată analitic. Scopul lucrării. Evaluarea parametrilor de validare a unei metode HPLC de dozare a substanțelor medicamentoase. Material și Metode. Bazele de date electronice: While, Scopus și Springer au fost accesate folosind „HPLC”, „validare”, „parametri de validare” și „dozare”. De asemenea, căutarea a fost efectuată folosind reviste farmaceutice și chimice tipărite. 87 surse bibliografice au fost eligibile pentru studiu. Rezultate. Linearitatea metodei HPLC se bazează de obicei pe cinci niveluri de concentrație între 70% și 130% din concentrația nominală, fiecare fiind injectată de trei ori. Specificitatea este utilizată pentru a oferi un rezultat exact care permite o detecție precisă a analitului dintr-o probă. Acuratețea exprimă apropierea rezultatelor de valoarea adevărată. Precizia exprimă apropierea rezultatelor unei serii de măsurători. Robustețea unei metode analitice este o măsură a capacității sale de a rămâne neafectate de variații mici, dar deliberate ale parametrilor metodei. Concluzii. În diferitele documente de reglementare internaționale, parametrii de validare obligatori pentru o metodă de dozare HPLC sunt: liniaritatea, specificitatea, acuratețea, precizia și robustețea.

Background. HPLC is a physico-chemical method, which is able to detect, separate, and quantify the drug substances. According to USP 28 th edition, the validation of an analytical method is a process that establishes through laboratory studies the necessary conditions to be applied analytically. Objective of the study. Evaluation of the parameters of validation of an HPLC method of assay of drug substances. Material and Methods. Electronic databases: While, Scopus and Springer. The information was searched by using: „HPLC”, „validation”, „parameters of validation” and „assay”. Also, the search was conducted by using printed pharmaceutical and chemical journals. 87 bibliographic sources were eligible for the study. Results. HPLC method linearity is usually based on five concentration levels between 70% and 130% of the nominal concentration, each to be injected three times. Specificity is used to provide an exact result that allows an accurate statement of the analyte in a sample. The accuracy expresses the closeness of agreement between the true values. The precision expresses the closeness of agreement between a series of measurements. The robustness of an analytical procedure is a measure of its capacity to remain unaffected by small, but deliberate variations in method parameters. Conclusion. On the various international regulatory documents the required validation parameters for an HPLC assay method are linearity, specificity, accuracy, precision, and robustness.