Controlul calităţii acidului acetilsalicilic sintetizat: determinarea fotocolorimetrică a acidului salicilic rezidual

Abstract

Introducere. Controlul conţinutului de acid salicilic liber (AS) în acidul acetilsalicilic (AAS) este esenţial pentru asigurarea calităţii. Determinarea spectrofotometrică în domeniul UV este frecvent afectată de suprapunerea benzilor de absorbţie, motiv pentru care metodele fotocolorimetrice rămân standardul de aur. Scop. Sinteza acidului acetilsalicil-ic şi determinarea conţinutului de acid salicilic rezidual prin metoda fotocolorimetrică, bazată pe formarea unui compus colorat cu alaun de fier şi amoniu. Material şi metode. Pentru studiu a fost sintetizat AAS (randament 70%) şi recristal-izat din amestec etanol- apă (1:10). Reactivii şi solvenţii au fost de provenienţă comercială. Absorbantele soluţiilor au fost măsurate în regiunea vizibilă la 520 nm, folosind foto-electrocolorimetru Kd>K-2Mn şi cuve cu grosimea stratului de absorbţie de 10 mm. Rezultate. Absorbantele soluţiilor standard, care conţin de la 1 până la 5 ml soluţie de AS 0,6 mg/ml şi 1 ml soluţie Fe(NH4)(SO4)2 de 1%, au fost măsurate în comparaţie cu proba martor. Pe baza acestor valori a fost construit graficul de etalonare. Soluţia de analizat a fost preparată prin dizolvarea 0,3 g AAS în 10 ml etanol 96%, urmată de adăugarea a 1 ml de soluţie Fe(NH4)(SO4)2. Absorbantele măsurate pentru 3 probe identice a soluţiei de analizat au permis determinarea masei medii a AS şi a abaterii standard. Astfel, proba de AAS sintetizat conţine AS rezidual cu masa (0,45 ± 0,02) mg, ceea ce constituie 0,15% din masa totală a probei. Concluzii. Metoda de sinteză propusă permite obţinerea AAS cu un conţinut de AS rezidual sub limita farmacopeică (0,3%). Determinarea fotocolori-metrică s-a dovedit fiabilă pentru determinarea cantităţilor mici de AS. Un avantaj important al metodei constă în costul redus al echipamentului şi reactivilor.

Introduction. Monitoring the residual salicylic acid (SA) content in acetylsalicylic acid (ASA) is essential for ensuring its quality. UV spectrophotometric determination is often affected by overlapping absorption bands, which is why pho-tocolorimetric methods remain the gold standard of quality determination. Objective. Synthesis of acetylsalicylic acid and determination of the residual salicylic acid content using a photocolorimetric method based on the formation of a colored complex with ferric ammonium alum. Material and methods. Acetylsalicylic acid was synthesized (yield 70%) and recrystallized from an ethanol - water mixture (1:10). All reagents and solvents used were commercially sourced. The absorbances of the solutions were measured in the visible region at 520 nm using a Kd>K - 2Mn photoelectric colorimeter and 10 mm path length cuvettes. Results. The absorbances of standard solutions, containing 1 to 5 ml of SA solution (0.6 mg/ml) and 1 ml of 1% Fe(NH4) (SO4)2 solution, were measured against a blank sample. A calibration curve was constructed based on these values. The test solution was prepared by dissolving 0.3 g of ASA in 10 ml of 96% ethanol, followed by the addition of 1 ml of 1% Fe(NH4)(SO4)2 solution. Absorbances measured for three identical test samples enabled the determination of the mean mass of residual SA and standard deviation. The synthesized ASA sample contained free SA in the amount of (0.45 ± 0.02) mg, which corresponds to 0.15% of the total sample mass. Conclusion. The proposed synthesis method enables the production of ASA with a residual SA content below the pharmacopoeial limit (0.3%). The photocolori-metric determination proved reliable for quantifying small amounts of residual SA. An advantage of this method lies in the low cost of equipment and reagents.