Introducere. Selectivitatea se determină în procesul de
validare a metodelor utilizate pentru identificarea
substanţelor medicamentoase, determinarea impurităţilor,
determinarea cantitativă a conţinutului de substanţă în forma
medicamentoasă. în determinarea cantitativă selectivitatea
metodei poate fi demonstrată prin adăugarea la substanţa
medicamentoasă a cantităţilor corespunzătoare de impurităţi
sau substanţe auxiliare pentru demonstrarea faptului că,
prezenţa acestor substanţe nu influenţează rezultatele
analizei.
Scopul studiului. Este de a determina slectivitatea
metodei HPLC de dozare a ciprofloxacinei în picături
auriculare.
Material şi metode. Cromatograful de lichide Shimadzu
cu detector spectrofotometric UV-VIS, coloana Nucleosil C18, 150x4 mm, marimea particulelor 5 pm, temperatura
coloanei 40°C, debitul fazei mobile l,5mL/min, injecţie
5pL; faza mobilă: soluţie 0,2% acid fosforic 85% ajustată la
pH 3,3 cu trietilamină:acetonitril (90:10). S-a utilizat
substanţa activă ciprofloxacină (C), picături auriculare cu
ciprofloxacină, etilendiamino derivatul ciprofloxacinei
(ImC), soluţie placebo.
Rezultate. A fost testată stabilitatea soluţiei analizate în
condiţii de stres oxidativ, alcalin, acid, termic, iradiere UV
(soluţii de stres). Au fost respectate condiţiile de
admisibilitate: rezoluţia cel puţin 1.5, lipsa unui pic
cromatografie suplimentar care să interfere cu picurile
corespunzătoare ImC sau C. în cromatogramele obţinute în
urma injecţiilor soluţiilor stres nu au existat picuri
corespunzătoare produşilor de degradare care să interfere cu
picul C . Au fost obţinute cromatograme la k=278 nm. S-a
determinat, că stresul UV determină o degradare majoră cu
formare de ImC; stresul termic, puternic bazic şi acid
afectează foarte puţin stabilitatea; stresul bazic oxidant are un
impact distructiv major, fiind semnalate şi alte produse de
degradare de rând cu ImC.
Concluzii. Metoda propusă este selectivă deoarece are
capacitatea de a separa picul corespunzător al C de picul
ImC, precum şi de picurile celorlalţi produşi de degradare
obţinuţi în urma stresului fizic şi chimic. Excipienţii din
forma farmaceutică nu interferăcu picurile ImC sau a C.
Introduction. Selectivity is determined in the process of
validation of the methods of identification, determination of
impurities and assay of active substance from the dosage
form. The selectivity of assay method can be determined by
adding appropriate quantities of impurities or auxiliary
substances to the active substance, thus demonstrating that
the presence of these substances has no influence to the
results of the analysis.
The aim of the study. To determine the selectivity of the
HPLC assay method of ciprofloxacin from ear drops.
Material and methods. Shimadzu liquid chromatograph
with a UV-VIS Spectrophotometric detector, nucleosil C-18
column, 150x4 mm, particle size 5 pm, column temperature
40 °C, the flow rate of mobile phase 1.5 mL/min, injection 5
pL, mobile phase: 0.2% solution of phosphoric acid 85%
adjusted to pH 3.3 with triethylamine: acetonitrile (90: 10). It
was used ciprofloxacin - active substance (C), ear drops
containing ciprofloxacin, ciprofloxacin ethylenediamine
derivative (ImC) and placebo solution.
Results. It was tested the stability of the sample in
oxidative stress, alkaline, acid, thermic conditions and UV
irradiation (stress solutions). It was complied with the
admissibility conditions: resolution of at least 1.5, the
absence of an additional peak which interferes with the
chromatographic peaks corresponding to the ImC or C. In the
chromatograms obtained from the injected stress solutions,
there were no peaks corresponding to degradation products
which interfere with the peak C.The chromatograms were
obtained at X = 276 nm. It was determined that UV stress
causes a significant degradation with formation of ImC; the
thermic, strong alkaline and acid stresses affect slightly the
stability; basic oxidizing stress has a major destructive impact
being reported degradation products, including ImC.
Conclusions. The proposed method is selective because it
has the ability to separate the corresponding peak C from
peaks of ImC and other degradation products obtained by
physical and chemical stress.The excipients of
pharmaceutical dosage form have no interference with the
peaks of ImC or C.
